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氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

更新時間:2013-04-19 點擊量:4867

一、標(biāo)定時有峰丟失
  可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
  1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
  3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
  5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進(jìn)品流速
  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
  二、前沿峰
  1.柱超載,減少進(jìn)樣量
  2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
  3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
  4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
  三、拖尾峰
  1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
  2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點高25度
  3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
  4.柱損壞:更換柱
  5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
  毛細(xì)管分析常見問題的解決
  四、只有溶劑峰
  1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
  2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
  3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
  4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
  6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
  7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
  五、寬溶劑峰
  1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
  2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
  3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
  5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
  6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速
  六、假峰
  1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
  2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
  3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
  4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
  七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
  1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度
  2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
  3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量
  4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
  5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
  八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
  1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
  2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器
  3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
  4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
  5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
  6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗證。
  7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。
  8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。

浙公網(wǎng)安備 33038102331218號

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